Ähnlich wie Band VIII ist auch das Tagebuch IX geprägt von den Aufzeichnungen zur mexikanischen Reiseetappe im Jahr 1803–1804. Humboldt besichtigt die bereits in der kolonialen Frühphase von den Spaniern angelegte Entwässerungsanlage (Real Desagüe) von Mexiko-Stadt und macht Vorschläge zu ihrer baulichen Verbesserung. Erneut prägen politische Urteile die Notate: die Lebensverhältnisse der indigenen Weber, der Umgang mit den Arbeitern in den Grubenanlagen von Guanajuato, ein langes Exzerpt zu einem Bericht des Erzbischofs an den spanischen König zur Lage der »Indios«. Ausführlich kommt der Besuch des noch aktiven vulkanischen Jorullo-Geländes zu Wort, die dort angefertigten Skizzen und Zeichnungen erscheinen später in drei verschiedenen Atlanten.