Ähnlich wie das Tagebuch II und VI ist Band V eine Zusammenstellung verschiedener Hefte zur Reise. Auch die Exkursion von Dresden über Prag nach Wien und Salzburg zwischen Juni 1797 und April 1798 hat Humboldt hier einbinden lassen. Die knapp fünfzig Seiten zeigen einen jungen Wissenschaftler in Vorbereitung auf die erhoffte Weltreise: In den Ostalpen und im Salzkammergut übt er sich im Umgang mit Instrumenten, in der Erfassung und Notation von meteorologischen Daten sowie von Orts- und Höhenbestimmungen. Er experimentiert mit chemischen Verfahren, die im Feld mit einfachen Mitteln durchführbar sein sollten, und holt den Rat erfahrener Forscher und Instrumentenbauer ein.